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行业动态
发布时间:2015-3-23 12:21:50

EDTA与氨三乙酸的分离及其含量测定

         络合滴定法对EDTA和NTA混合体系中二者含量的分别测定

李淑兰 1 ,  赵慧丽 1 ,  曹  军 1 ,  韩  颖 2

(1.抚顺市化工研究设计院,辽宁抚顺113006;  2.抚顺市建工学校,辽宁抚顺113123)

  【摘  要】  建立了EDTA、NTA混合体系中二者含量的络合滴定检验法。在pH=3.5时,以钛铁试剂为指示剂,用铁离子滴定EDTA和NTA的总和,在pH=6时,用铁离子滴定EDTA的含量,二次滴定的差值即为NTA的含量。该方法快速简便,准确度高,是对GB1410的补充和完善,尤其适用于生产的现场控制分析。

  【关键词】  络合滴定法;  EDTA;  NTA

  【中图分类号】  TQ0655.25  【文献标识码】 A  【文章编号】  1004 0935(2000)05030103

DeterminationofEDTAandNTAinMixturebyComplexometricTitrationLIShulan,  ZHAOHuili,  CAOJun

(FushunChemicalResearchandDesigningInstitute,Fushun113006,China)HANYing(FushunIndustrialSchool,Fushun113123,China)

【Abstract】AmethodofdeterminationofEDTAandNTAinmixturebycomplexometrictitrationisdescribedinthispaper.Thetotalcomountof EDTAandNTAisdeterminedinabuffermediumofpH=3.5bytitrationwithFe 3+usingtitanicironreagentasindicatorTheEDTAcontentisdeterminedinabuffermediumofpH=6.TheNTAcon-

tentisobtaintedbydifference.Themethodisprovedtobesimpleandrapid,goodinsensetivityandaccuracy.ItiscomplementtoGB1410.

【KeywordsComplexometrictitration;EDTA;NTA

1  前  言

在乙二胺四乙酸(以下简称EDTA)的合成过程中,往往伴有副产物氨三乙酸(以下简称NTA)的生成。而国内目前尚无一种成熟的方法来检测EDTA和NTA共存体系中二者的含量。但在EDTA研制和生产过成中则必须同时对这两个组分进行定量分析。国标GB1410只对试剂级的EDTA中NTA的含量限定了指标,该标准中NTA的分析方法的核心是用脉冲或示波极谱法将样品与规定NTA的指标限定值进行比较,不测具体数值。如果要测定NTA的具体数值,还需以该方法为基础进行修改,绘出标准曲线,然后进行分析。即使用修改后的方法,仍存在着操作复杂,仪器昂贵,耗时及现场控制不便等缺点,因此我们研究并建立了EDTA和NTA的络合滴定检验法。该方法快速简便,准确度高,精密度好,且不需要特殊仪器,一般实验室就可实现。尤其适用于生产过程中的现场控制分析。

2  实验部分

2.1  试  剂

  【收稿日期】  2000-06-05

(1)铁(Ⅲ)标准溶液:称取60.3g硫酸铁铵,溶于水中,加入6ml浓硫酸,稀释至2500ml,摇匀。并标定。

(2)钛铁试剂2%(w v)水溶液:称取2g钛铁试剂溶于100ml水中。

(3)乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH=3.5):称取3水乙酸钠54.2g,加入400ml冰乙酸,稀释至1000ml。

(4)六次甲基四胺缓冲溶液(pH=6):称取六次甲基四胺112g,加水溶解,加入8.4ml浓盐酸,用水稀释至1000ml。

(5)EDTA标准溶液(0.05mol L):配制与标定参见GB601。

(6)NTA标准溶液:

配制:准确称取已知纯度的NTA10g(准至0.0002g),用10%氢氧化钠溶解,用水稀释至1000ml。NTA纯度的测定:准确称取NTA0.2~0.5g(称准至0.0002g),用0.5mol L氢氧化钠标准溶液溶解,用0.5mol L盐酸标准溶液返滴定,用电位滴定剂控制终点。计算:

NTA%=(V 1 C 1 -V 2 C 2 )1000W× 191.142×100式中:C 1 -氢氧化钠标准溶液的浓度mo L;

  V 1 -氢氧化钠标准溶液的体积ml;

  C 2 -盐酸标准溶液的浓度mol L;

  V 2 -盐酸标准溶液的体积ml;

  191.14-NTA分子量;

  W-试样NTA的称样量g

2.2  样品的分析操作

准确称取含有NTA的EDTA样品2g,用10%的氢氧化钠溶解,移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度。吸取50ml此溶液两份,一份用1mol L的硫酸中和至pH=6,加入pH=6的缓冲溶液10ml,用0.05mol L的铁(Ⅲ)标准溶液滴定,

溶液由无色经黄色至暗绿色为终点。记录消耗体积V 1 。另一份用1mol L硫酸中和至pH=3.5,加入pH=3.5缓冲溶液10ml,用铁(Ⅲ)标准溶液滴定,溶液由无色经黄色至暗绿色为终点。记录消耗体积V 2 。计算:EDTA%= CV 1 ×292.28×100M×1000×50 500

NTA%= C(V 2 -V 1 )×191.14×100M×1000×50 500

式中:C-铁(Ⅲ)标准溶液的摩尔浓度mol L;

  V 1 -pH=6时消耗铁(Ⅲ)标准溶液的体积ml;

  V 2 -pH=3.5时消耗铁(Ⅲ)标准溶液的体积ml;

  M-称样量g;

292.28-EDTA分子量;

191.14-NTA分子量

3  讨  论

3.1  EDTA和NTA含量测定

EDTA和NTA都是含有羧基和氨基的络合剂,均能与许多金属离子形成稳定的络合物。因此,可以用钛铁试剂做指示剂,用铁(Ⅲ)为滴定剂来测定EDTA和NTA的含量。在用铁(Ⅲ)滴定EDTA和NTA的络合反应过程中,由于EDTA及NTA和铁钛试剂都是弱酸,则反应将不同程度地受到溶液的酸度影响,即存在酸效应。同时铁(Ⅲ)离子也会因水解而形成多核氢氧基络合物,从而引起氢氧基络合效应,存在酸性和碱性络合物的络合效应的影响。为了确定检测EDTA、NTA的分析条件我们计算了不同pH值条件下的logK,并绘制了曲线,见表1和图1。图1  pH-logK关系图表1  不同pH值下EDTA和NTA的络合效应

pH 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

EDTA 7.1 11.6 14.1 14.8 15.0 14.8 14.1 13.1 12.1 11.0 9.33 7.39

NTA 2.1 5.1 7.3 7.4 6.5 5.5 4.5 3.5 2.5 1.4 0.02 -1.82

钛铁试剂 2.1 4.1 5.7 6.3 6.4 6.4 6.4

  从曲线中可见,EDTA-铁络合物具有足够的稳定性,pH=3.5时NTA-铁络合物稳定性最强,pH大于5时,NTA-铁络合物的稳定性最弱,因此可在pH大于5时测定EDTA的含量而不受NTA的干扰,但钛铁试剂在pH较高时与铁(Ⅲ)

形成2:1和3:1络合物,这种络合物的稳定常数甚至高于EDTA-铁络合物的稳定常数,所以单独测定EDTA的最佳pH值定为6而不能再高。因此络合滴定EDTA和NTA总和的最佳pH为3.5,而单独测定混合体系中EDTA时,pH应选

为6,二次滴定之差即为NTA的含量。

3.2  精密度考查

为了验证本方法的精密度,我们对同一样品进行了多次分析,结果见表2。表2  样品多次分析值及精密度

次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 标准偏差 %

EDTA 96.7 96.6 96.6 96.7 96.7 96.6 96.8 96.7 96.7 96.7 96.7 96.7 0.058

NTA 4.17 4.25 4.25 4.25 4.05 4.30 4.09 4.17 4.05 4.17 4.09 4.13 0.085

  由此可见,本方法具有较高的精密度,重现性很好。

3.3  回收率的测定

准确量取一定量体积的EDTA标准溶液和NTA标准溶液两份,一份加水至体积约50ml,加入pH=6的缓冲溶液10ml,加热至70℃,加入6滴钛铁试剂,用铁(Ⅲ)标准溶液滴定至溶液由无色经黄色至暗绿色为终点。此时测定为EDTA的含量。另一份,加水约50ml,加入pH=3.5的缓冲溶液10ml,加热至70℃,加入6滴钛铁试剂,用铁(Ⅲ)标准溶液滴定至溶液由无色经黄色变为暗绿色,此时测定的为EDTA和NTA的总和。下表为含有不同NTA量的EDTA的样品中,NTA和EDTA的回收率的测定结果见表3。

表3  NTA和EDTA回收率测定结果

EDTA % NTA %

理论含量 实测值 回收率 理论含量 实测值 回收率

98.7 99.8 101.1 1.8 1.4 107.7

98.4 99.4 101.0 1.6 1.6 100.0

97.5 98.4 100.9 2.5 2.5 100.0

96.5 98.1 101.2 3.1 3.4 109.7

95.9 96.7 100.8 4.1 4.1 100.0

94.0 94.4 100.4 6.0 6.0 100.0

88.7 90.6 102.0 11.3 11.6 102.7

79.6 81.7 102.6 20.4 19.8 97.1

66.2 67.8 101.7 33.8 33.2 98.2

平均回收率 101.1 平均回收率 101.3

  由表3可见,本方法回收率高,能满足定量分

析要求。

3.4  杂质干扰实验

标准样品中加入乙二胺、甲醛、氰化钠,实验结果表明,此分析条件下以上杂质均不影响EDTA、NTA含量的测定,但样品中若含有乙二胺,会影响溶液的pH值,需用酸中和。

3.5  缓冲溶液用量选择

我们对pH=3.5和pH=6缓冲溶液的加入量进行了考查,发现pH=3.5的缓冲溶液加入量基本不影响滴定结果。但pH=6的缓冲溶液加入量影响回收率,其测定结果见表4。

表4  缓冲溶液加入量对NTA回收率的影响

pH=6缓冲溶液加入量 ml 5.0 10.0 15.0 20.0

NTA回收率 % 91.2 101.1 102.2 107.0

  从表4中数据可见,加入10ml缓冲溶液时回收率最好,因此缓冲溶液加入量定为10ml。

3.6  指示剂用量考查

我们对指示剂的用量做了实验,结果表明,钛铁试剂加入量为4~6滴时,变色敏锐,准确度高。

3.7  温度选择

我们在室温下进行了滴定,滴定终点提前。这是由于铁(Ⅲ)和EDTA在室温下络合速度慢的缘故。因此一定要在热溶液中进行滴定。最适宜的温度为70℃左右。

4  结  论

本方法操作简便,干扰少。具有较高的精密度和准确度。与GB1410相比,更适合于生产与科研过程中的控制分析。

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